utilizaron tubos protectores con cloruro cálcico. Para eliminar el exceso de alcohol en la etapa final, se conectó el condensador al reactor mediante una cabeza de destilación. El alcohol destilado se recogió en un colector de vidrio equipado también con un tubo protector con cloruro cálcico (fig. 20.5).
Se precisa una báscula de precisión capaz de pesar 0,1 g para medir con exactitud las cantidades de reactivos necesarios.
A los distribuidores de material especializado de vidrio (p. ej., reactores con bocas Quickfit, condensadores de doble pared, cabezales de destilación, tubos de seguridad, etc.) se les busca a menudo para que informen de compras “sospechosas”. Por esta razón puede resultar útil conocer a alguien que tenga acceso a vidrio de laboratorio y habilidades para el soplado de vidrio.
La fabricación de equipo especial de acero inoxidable evita algunas de estas dificultades. El autoclave de acero inoxidable usado en el proceso de “una sola etapa” es una adaptación de una cafetera. Este método se ha modificado a medida que se observaron problemas con el proceso. El equipo actual consiste en:
Un reactor a presión de acero inoxidable con medidores de temperatura y presión dotado de agitación. Un condensador de acero inoxidable utilizado para reflujo y destilación del solvente. Un recipiente colector de acero inoxidable equipado con tubo de seguridad con cloruro cálcico.