Hay que llevar cuidado para que la humedad de la atmósfera no llegue al autoclave o al reactor. Todas las sustancias que se empleen han de ser secas. En particular, el alcohol utilizado para la fabricación del etanolato sódico debe ser lo más seco posible, del que se denomina “alcohol absoluto” y pureza del 99,99%.
Equipo material
En el proyecto inicial, el prolongado período de reflujo se realizó usando un reactor de 2 litros de cristal Quickfit con tres bocas (24/29), equipado con un eficiente condensador de doble superficie. Fue preciso un calefactor, sistema para agitar la mezcla y forma de monitorizar la temperatura. Para mantener los reactivos a salvo de la humedad atmosférica se utilizaron tubos protectores con cloruro cálcico. Para eliminar el exceso de alcohol en la etapa final, se conectó el condensador al reactor mediante un cabezal de destilación. El alcohol destilado se recogió en un colector de vidrio equipado también con un tubo protector con cloruro cálcico. Fue precisa una báscula de precisión capaz de medir 0,1 g para pesar las cantidades de reactivos necesarios.
En el siguiente proyecto de “una sola etapa” que siguió, se utilizó un reactor a presión (autoclave) de acero inoxidable. Reemplazó al equipo de vidrio y el condensador para reflujo. Este reactor sellado de acero inoxidable (autoclave) permitía hacer el proceso a presión, acortando el tiempo de reacción y reduciendo el problema de la contaminación por humedad atmosférica. La presión interior se leía directamente en el manómetro y la temperatura del reactor mediante un termopar (con un termómetro de infrarrojos de apoyo para mayor seguridad).
Se utilizó un condensador para retirar del reactor los malonatos sustituidos. Era un tubo de acero inoxidable con camisa de agua. Una vez conectado al colector de acero inoxidable se ventiló por