Terzo passaggio Anche in questo passaggio occorre mettere l’etere di sodio nel recipiente di reazione. Si fanno reagire 58g del malonato disostituito del secondo passaggio con 15g di urea secca che è stata sciolta in alcol caldo e secco. La miscela viene mescolata e scaldata sotto riflusso. Dopo quattro ore, l’alcol in eccesso è evaporato e il residuo sciolto in acqua e acidificato (con acido cloridrico diluito) così da formare cristalli che possono essere filtrati e fatti asciugare.
Testare il prodotto
Come per qualsiasi prodotto fatto in casa, è necessario testare con cura la sostanza ottenuta. Solo un’analisi quantitativa dettagliata con gascromotografia e spettroscopia di massa può dare risposte certe.
Exit è entrata in possesso dell’attrezzatura necessaria per questo tipo di analisi nel 2008. Oltre a consentire di analizzare i prodotti della sintesi fatta in casa, questi strumenti sono utili a verificare l’efficacia di vecchie compresse di barbiturici e a testare campioni di Nembutal veterinario che è stato ottenuto da fonti dubbie o che ha superato di molto la scadenza indicata sul flacone.
Il kit per l’analisi dei barbiturici di Exit può essere utilizzato per verificare la presenza della sostanza che si intendeva sintetizzare. La purezza dei cristalli ottenuti può essere valutata con il test del punto di fusione. Per il Nembutal, il punto di fusione dovrebbe essere 129°C. Le istruzioni dettagliate sul procedimento di questo sono riportate nel Capitolo 18..