Nota: Alcol extrasecco L’alcol (etanolo) della giusta secchezza può essere ottenuto a partire dall’alcol denaturato (95,6% alcol). L’etanolo assoluto (>99,5%) si ottiene scaldando l’alcol denaturato sotto riflusso con ossido di calcio secco. Per migliorare di molto la resa della sintesi di barbiturici, occorre usare alcol ancora più secco. Per rimuovere altra acqua e convertire perciò l’etanolo puro in alcol «extrasecco» (>99,8%), mettete 5g di polvere di magnesio e 0,5g di iodio in un recipiente di ebollizione. Fate reagire il magnesio con circa 50ml dell’etanolo puro al 99,5%. La reazione produrrà idrogeno ed etanolato di magnesio. Quando tutto il magnesio sarà stato consumato, andrà aggiunto l’alcol assoluto rimanente, che verrà fatto rifluire per 30 minuti e sarà poi distillato direttamente nel contenitore in cui si intende conservarlo. L’etanolo così ottenuto dovrebbe avere una purezza superiore al 99,95%. Vedi il video: «Produrre alcol extrasecco».
Secondo passaggio Occorre mettere nuovamente l’etossido di sodio nel recipiente di reazione. Stavolta si convertiranno 47g dell’estere monosostituito del primo passaggio in un estere disostituito mediante riflusso (o reazione in autoclave) con la seconda catena laterale. Per la sintesi dell’Amytal, questa seconda catena è 1-bromo-3-metilbutano. Per il Nembutal è 2-bromopentano. In entrambi i casi ne occorrono 38g.
A questo punto si estrae il malonato disostituito mediante distillazione sottovuoto. Nel caso dell’Amytal, si produce 3-metil-butil-etil estere malonico; in quello del Nembutal, 1-metil-butil-etil estere malonico.