und Magnesiumethanolat produziert werden. Sobald das gesamte Magnesium verbraucht wurde, geben Sie den Rest des absoluten Alkohols dazu. Lassen Sie dies 30 Minuten lang durch einen Rückflusskühler laufen und destillieren Sie das Produkt anschließend direkt in den geplanten Auffangkolben. Das resultierende Ethanol sollte mehr als 99.95% rein sein (s. Video “Herstellung von absolut wasserfreiem Alkohol”).
Zweiter Schritt:
Erneut wird Natriumethanolat als Katalysator für die Reaktion gebraucht; diesmal werden 47 g des monosubstituierten Esters aus dem zweiten Schritt in den disubstituierten Ester unter Anfügen einer zweiten Seitenkette durch eine Rückflussreaktion (oder einer Reaktion im Autoklav) umgewandelt. Bei der Synthese von Amytal handelt es sich bei dieser zweiten Nebenkette um 1-Brom-3-Methylbutan; im Falle von Nembutal um 2-Brompentan, und in beiden Fällen sind jeweils 38 g erforderlich.
Am Ende dieses Vorgangs wird das disubstituierte Malonat durch Vakuumdestillation wieder entfernt. Bei der Amytalsynthese handelt es sich um 3-Methyl-Butyl-Ethyl-Malonester, bei der Pentobarbital-Synthese dagegen um 1-Methyl-Butyl-Ethyl- Malonester.
Dritter Schritt: Auch hier wird Natriumethanolat im Reaktionsgefäß benötigt. Für diesen letzten Schritt werden 58 g des disubstituierten Malonats aus dem zweiten Schritt mit 15 g kristallinem Harnstoff, der in erhitztem, reinem Alkohol aufgelöst wurde, zur Reaktion gebracht. Dieses Gemisch wird aufgerührt und mithilfe des Rückflusssystems oder im Autoklav erhitzt. Nach vier Stunden wird das Druckgefäß geöffnet, der überschüssige Alkohol verdampft, der Niederschlag in Wasser aufgelöst und unter Zugabe von verdünnter Salzsäure angesäuert, um die