Syntheseprozesses selbst hergestellt werden. Um das benötigte Ethanolat herzustellen, geben Sie zu 125 ml wasserfreiem Alkohol 5,7 g metallisches Natrium hinzu, das Sie zuvor mit der Natriumpresse gereinigt haben (s. das entsprechende Video „Betty kocht mit Natrium“).
Geben Sie dieser Mischung aus absolut reinem Alkohol und Natriumethanolat nun 38 ml Malonsäurediethylester und 26 g Ethanbromid hinzu. Erhitzen Sie die Mischung und rühren Sie dabei mit einem Magnetrührer um. In einem offenen System muss ein Rückflusskondensator eingebaut und die Calciumchlorid-Trocknungsrohre hermetisch dicht montiert werden, um das Eindringen von atmosphärischer Feuchtigkeit zu verhindern.
Verwendet man einen verschlossenen Autoklav, so darf der Druck bei einer Temperatur von ca. 80°C bis auf ca. 40 psi steigen. Nach dem Abkühlen der Systemapparatur muss das monosubstituierte Malonat (Malonsäureethylester) von der Mischung durch Vakuumdestillation getrennt werden.
Hinweis: Wasserfreier Alkohol Um Alkohol (Ethanol) der benötigten Reinheit zu erhalten, empfiehlt sich gegebenenfalls die Verwendung vergällter Alkohole wie beispielsweise Brennspiritus (95,6% Alkohol) als Ausgangsbasis. Chemisch reines Ethanol (>99,5%) lässt sich hieraus gewinnen, indem man den Spiritus mit frischgebranntem Calciumoxid (Branntkalk) erhitzt und durch einen Rückflusskühler laufen lässt. Um die Ausbeute der Barbiturat-Synthese erheblich zu erhöhen, muss noch reinerer Alkohol verwendet werden. Um noch mehr Wasser zu entfernen, und somit das 99.5% Ethanol in “super wasserfreien” Alkohol (>99.8%) zu verwandeln, verwenden Sie 5 g Magnesiumspäne mit 0.5 g Iod in einem Aufkocher. Lassen Sie das Magnesium mit ~50 ml des 99.5%-Ethanols reagieren, wobei Wasserstoff