Das Projekt “Friedliche Pille”


Quickfit-Kegelhälsen (24/29) und angeschlossenem Davies- Kühler durchgeführt. Ferner erforderlich waren ein Gerät zum Erhitzen (Heizmantel) sowie Utensilien zum Aufmischen und zur Temperaturüberwachung. Um die reagierenden Substanzen vor atmosphärischer Feuchtigkeit zu schützen, wurden Calciumchlorid-Trocknungsrohre verwendet. Um den überschüssigen Alkohol im letzten Schritt zu entfernen, wurde der Davies-Kühler über einen Destillationsaufsatz mit dem Reaktorkolben verbunden. Der destillierte Alkohol wurde in einem Glaskolben aufgefangen, an dem ebenfalls ein Calciumchlorid-Trocknungsrohr angebracht war. Eine Präzisions-Chemiewaage, die Gewichtsunterschiede bis 0,1 g erfasst, war zur Dosierung der benötigten Ausgangsstoffe erforderlich.


Beim darauffolgenden „Single Shot“-Projekt wurde ein spezielles Druckreaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl (Autoklav) benutzt. Dieses ersetzte die gläserne Apparatur und den Rückflusskühler. Der Autoklav ermöglicht den Reaktionsablauf unter Druck und verringert die Reaktionszeit sowie die Möglichkeit der Kontaminierung der Reagenzien durch atmosphärische Feuchtigkeit. Der Druck wird direkt vom Messgerät abgelesen und die Temperatur innerhalb des Versuchsaufbaus durch ein Thermoelement (sowie zusätzlich mit einem Infrarot- Thermometer) gemessen.


Um die substituierten Malonate aus dem Reaktionsgefäß zu entfernen, wurde ein Kondensator mit Edelstahlrohren und umgebenden Kühlwassermantel verwendet. Dieser wurde mit einem Auffangbecken aus Edelstahl verbunden, welches durch ein Calciumchlorid-Trocknungsrohr entlüftet wurde. Zudem wurde der Druck im Auffangbehältnis durch ein Wasserhahn- Vakuumsystem gesenkt.


In der Abbildung ist ein möglicher Aufbau der Glasbehälter


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