Note : Alcool absolu et alcool anhydre On peut fabriquer un alcool très sec à partir de l’alcool à brûler (95,6% d’alcool). En le chauffant à reflux avec de l’oxyde de calcium sec (cuit récemment), on obtient de l’alcool absolu (> 99,5%). Pour augmenter de manière importante la quantité de barbiturique obtenue, il faut de l’alcool encore plus sec. Pour assécher encore l’alcool absolu (99,5%) et le convertir en alcool anhydre (> 99,8%), on met 5mg de copeaux de magnésium et 0,5mg d’iode dans une cuve. On ajoute 50ml d’éthanol à 99,5% et on laisse réagir. On obtient de l’hydrogène et de l’éthanolate de magnésium. Une fois le magnésium entièrement consommé, on ajoute le reste de l’alcool absolu. Le mélange est chauffé à reflux pendant 30 minutes et distillé directement dans le bac de récupération. L’éthanol obtenu devrait être supérieur à 99,95%. Voir la vidéo « Comment faire de l’alcool anhydre ?»
Etape 2 On met dans la cuve l’éthanolate de sodium comme catalyseur ainsi que 47g de l’ester monosubstitué obtenu à l’étape 1 pour être converti (à reflux ou en autoclave) en ester di- substitué par l’adjonction du deuxième bras latéral. Dans la synthèse de l’Amytal, ce deuxième bras latéral est le 1-bromo-3 méthylbutane. Dans le cas du Nembutal, c’est le 2-bromopentane. Dans les deux cas, il en faut 38g.
A la fin de cette étape, le malonate disubstitué est de nouveau éliminé par distillation sous vide. Dans la synthèse de l’Amytal, on obtient l’ester malonique 3-méthyle-butyle-éthyle et dans celle du Nembutal, on obtient l’ester malonique 1-méthyle- butyle-éthyle.