Aan het eind van deze fase wordt het di-gesubstitueerde malonaat verwijderd, opnieuw door vacuümdistillatie. Dit is 3-methyl-butyl-ethyl malonester bij de amytalsynthese; 1-methyl-butyl-ethyl malonester als Nembutal wordt gemaakt.
Stap 3
Natriumethoxide is weer nodig in het reactievat. Deze laatste stap voorziet in de reactie van 58 g van het di-gesubstitueerde malonaat van stap 2 met 15 g droog ureum dat is opgelost in de hete droge alcohol. Onder refl ux wordt het mengsel verhit en geroerd. Na 4 uur is de overtollige alcohol uitgekookt en het residu opgelost in water en aangezuurd (met verdund zoutzuur) om de niet-oplosbare barbituraatkristallen te laten neerslaan. Die kunnen worden gewassen en gedroogd.
Het product testen
Zoals met elk zelfgemaakt product is uitgebreid testen noodzakelijk. Volledige geruststelling is alleen te verkrijgen door gedetailleerde kwantitatieve analyses met gebruik van gaschromatografi e en massaspectroscopie (GC en MS).
Exit kreeg deze noodzakelijke apparatuur in 2008 in bezit. Die maakt het mogelijk de producten van thuissyntheses te testen, maar is ook nuttig om de betrouwbaarheid van oude voorraden van ooit voorgeschreven barbituraatslaappillen te controleren of monsters van veterinaire Nembutal afkomstig van dubieuze leveranciers of die hun houdbaarheidsdatum lang voorbij zijn.
Ten slotte kan de Exit Barbiturate Test Kit worden ingezet bij het aantonen van de aanwezigheid van gesynthetiseerd barbituraat. Als aanvulling kan de zuiverheid van gedroogde
