Аналітичний контроль «Фармацевтична галузь», № 4 (103), грудень 2024
фія. Це цікавий метод для різнома- нітних застосувань, який об’єднує їх в одному спільному завданні — відо- кремленні важкорозділюваних ре- човин. Загальний принцип для всіх підходів полягає в тому, щоб перена- правляти частково розділені аналіти кілька разів через колонку. Це імітує нескінченну довжину колонки. Всі ці можливості реалізовані в рідинних хроматографах від німецького ви- робника систем аналітичного облад- нання KNAUER, ексклюзивним дис- триб’ютором яких в Україні є компа- нія «Хімлаборреактив». У статті розглянуто зразкову су-
міш двох стевіолглікозидів, але мож- на навести багато інших прикладів (наприклад, розділення хіральних сполук). Цей принцип також може бути використаний у препаративній хроматографії для досягнення вищої чистоти сполук, незважаючи на за- вантаження більшої кількості зраз- ка порівняно з таким за однократно- го прогону. Загальний принцип ре- циркуляційної хроматографії поля- гає в багаторазовому перенаправ- ленні піків, що цікавлять виробни- ків, через колонку. Так імітується нескінченна довжина колонки, що має результатом кращу роздільну здатність цільового піка. Розглянемо два методи рецир-
куляційної хроматографії для кра- щого розділення піків.
Класичний метод рециркуляційної хроматографії з рециркуляцією елюенту У класичному методі перед входом насоса встановлено Т-подібний пе- рехідник, який з’єднаний із багато- позиційним клапаном, що виконує функцію клапана фракціонування й розташований після детектора (рис. 1). Після введення зразка за допомогою двопортового шести- позиційного інжекторного клапана клапан фракціонування перемика- ється в положення рециркуляції. Утворюється замкнутий контур. Сполуки, що є цікавими для вироб- ника, перенаправляються в ос- новний потік за допомогою Т- подібного фітинга. Після проход- ження головного насоса вони зно-
Рис. 1
Рис. 2
ву розділяються у стаціонарній фазі. Цей цикл повторюється доти, доки не буде досягнуто цільової роздільної здатності або доки роз- ширення піка не перешкоджатиме подальшій рециркуляції. Після кож- ного із циклів речовини виявляє детектор для оцінювання ступеня розділення. У результаті цільові ре- човини можуть бути зібрані за до- помогою клапана фракціонування.
www.promoboz.com
Метод рециркуляційної хроматографії з використанням крана перемикання колонок За допомогою методу з використан- ням крана перемикання колонок можна уникнути перенаправлення потоку через основний насос. Це досягається завдяки використанню другої колонки ідентичних розмірів і ще одного двопозиційного шести- портового клапана (рис. 2), який
ПОВЕРНУТИСЯ ДО ЗМІСТУ 47
Page 1 |
Page 2 |
Page 3 |
Page 4 |
Page 5 |
Page 6 |
Page 7 |
Page 8 |
Page 9 |
Page 10 |
Page 11 |
Page 12 |
Page 13 |
Page 14 |
Page 15 |
Page 16 |
Page 17 |
Page 18 |
Page 19 |
Page 20 |
Page 21 |
Page 22 |
Page 23 |
Page 24 |
Page 25 |
Page 26 |
Page 27 |
Page 28 |
Page 29 |
Page 30 |
Page 31 |
Page 32 |
Page 33 |
Page 34 |
Page 35 |
Page 36 |
Page 37 |
Page 38 |
Page 39 |
Page 40 |
Page 41 |
Page 42 |
Page 43 |
Page 44 |
Page 45 |
Page 46 |
Page 47 |
Page 48 |
Page 49 |
Page 50 |
Page 51 |
Page 52 |
Page 53 |
Page 54 |
Page 55 |
Page 56 |
Page 57 |
Page 58 |
Page 59 |
Page 60
