Аналітичний контроль
Таблиця. Методики контролю нітрозамінів, опубліковані FDA Назва
FDA- метод
117843 методики Combined headspace method Метод Компонент «Фармацевтична галузь», № 4 (97), вересень 2023 LOQ GC-MS NDMA, NDEA
NDMA – 100 ppb NDEA – 50 ppb
117807 Combined direct injection method GC-MS/MS NDMA, NDEA NDMA – 50-80 ppb
NDEA – 30-40 ppb
123409 Combined direct injection method GC-MS/MS
NDMA, NDEA, NDIPA, NEIPA, NDBA
1-40 ppb
(5-13 для NDMA і NDEA)
Аналіз нітрозамінів Опублікована нова загальна стат- тя Європейської фармакопеї про аналіз нітрозамінів – 2.5.42. N-Nitrosamines in active substances. Основні домішки, що контролю- ються відповідно до неї (7 шт.): NDMA, NDEA, NDBA, NMBA, NDiPA, NEiPA та NDPA. Чутливість аналізу за статтею також має бути нижче 30 ppb.
124025
Headspace GC-MS/MS method
GC-MS/MS NDMA, NDEA, NDIPA, NEIPA
50 ppb 125478 LC-HRMS method LC-HRMS
NDMA, NDEA, NEIPA, NDIPA, NDBA, NMBA
50 ppb
Використовують методи ГХ/МС, ГХ/МС/МС та ВЕРХ/МС/МС, при- чому жоден із них не призначений для визначення всіх видів нітроза- мінів: • найбільшу кількість (6) компо- нентів за цією статтею визнача- ють за допомогою методу ГХ/ МС/МС;
• далі йде метод ВЕРХ/МС/МС, який застосовують відповідно до 5 видів домішок;
142092 LC-ESI-HRMS LC-HRMS MNP, CPNP 17 ppb
• метод ГХ/МС призначений лише для аналізу NDMA та NDEA.
Метод газової
хроматографії-мас-спектрометрії (ГХ/МС)
134914 LC-HRMS method LC-HRMS NDMA 30 ppb 138617
LC-ESI-HRMS method
LC-HRMS
NDMA, NDEA, NEIPA, NDIPA, NDPA, NMPA, NDBA, NMBA
5-20 ppb
Найпростішим методом визначен- ня двох основних нітрозамінів – NDMA та NDEA – є ГХ/МС з паро- фазним інжектуванням. Обидва вказані нітрозаміни є леткими спо- луками, що легко переходять у па- рову фазу. Межа кількісного визначення
130801 LC-HRMS method LC-HRMS NDMA 33 ppb 131868
LC-MS/MS method
LC-MS/MS NDMA 33 ppb
методу, що розроблений на облад- нанні виробництва компанії Thermo Scientific, є набагато кра- щою, ніж така європейських мето- дик та методик FDA, розроблених на аналогічному обладнанні інших виробників. Якщо перед вами стоїть задача визначити лише два зазначених основних нітрозаміни – рішення на базі ГХ/МС ISQ™ 7610 буде ідеальним за співвідношенням ціна/якість та забезпечить чутли-
www.promoboz.com ПОВЕРНУТИСЯ ДО ЗМІСТУ 41 QR-код
Мас-спектрометри ВЕРХ/МС Orbitrap
Page 1 |
Page 2 |
Page 3 |
Page 4 |
Page 5 |
Page 6 |
Page 7 |
Page 8 |
Page 9 |
Page 10 |
Page 11 |
Page 12 |
Page 13 |
Page 14 |
Page 15 |
Page 16 |
Page 17 |
Page 18 |
Page 19 |
Page 20 |
Page 21 |
Page 22 |
Page 23 |
Page 24 |
Page 25 |
Page 26 |
Page 27 |
Page 28 |
Page 29 |
Page 30 |
Page 31 |
Page 32 |
Page 33 |
Page 34 |
Page 35 |
Page 36 |
Page 37 |
Page 38 |
Page 39 |
Page 40 |
Page 41 |
Page 42 |
Page 43 |
Page 44 |
Page 45 |
Page 46 |
Page 47 |
Page 48 |
Page 49 |
Page 50 |
Page 51 |
Page 52
